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干货半月谈06丨复合集流体方阻检测方法简述
2024年03月24日
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表面涂层方阻的测量
锂离子电池复合集流体是由聚合物薄膜以及聚合物薄膜两面金属涂层共同组成、具备“三明治”结构的新型集流体，表面涂层方阻是其重要性能参数之一。在材料科学领域，特别是涉及到金属涂层的测试中，四点探针仪发挥着至关重要的作用。这款精密的仪器通过其独特的结构和测试原理，为科研人员提供了准确、高效的金属涂层方阻测试方法。
1. 四点探针仪的结构
四点探针仪的核心部分由四个等距离分布的探针组成。这四个探针均精心设计，确保与被测材料表面形成稳定、低阻的接触。其中，两个探针用于施加恒定的测试电流，另外两个探针则负责测量由此产生的电位差。此外，仪器还包括电流源、电压测量计、数据处理单元等部分，共同构成一个完整的测试系统[1]。
图1：四点探针仪[1]
2. 测试原理
2.1常规四探针法
四点探针仪的测试原理基于四探针测试法，通过测量探针间的电位差，可以推算出材料的电阻率。在测试过程中，恒定的电流通过两个电流探针流入被测金属涂层，另外两个电压探针则测量由此产生的电位差。由于探针间的距离固定，因此可以通过欧姆定律计算出涂层的电阻。进一步地，通过结合涂层的几何尺寸，可以推算出涂层的方阻。
图2：四点探针仪测试原理
如图2所示，C1，C2为电流探针，P1，P2 为电压探针。令P1，P2在C1与C2的连线上，并且CP=PP=PC=a，其中a为电极间距。根据电场分布理论，P1，P2点电势差可表示为[2]：
则涂层方阻为：
其中，U和I分别为毫伏表和毫安表测量的电压和电流值，t为涂层厚度。
使用四点探针仪测量涂层方阻时，必须满足以下测试条件：
1）测量区域的电阻率应是均匀的。针距不宜过大，一般在1毫米左右；
2）四根探针应处于同一平面的同一条直线上，样品表面应平整；
3）四探针与试样应有良好的欧姆接触；
4）电流通过样品时不应引起样品的电导率发生变化；
5）电阻率测量值要通过测量2、3探针间的电位差进行换算；
6）电流I在测量期间应保持恒定；
7）样品的几何尺寸必须近似于半无限大。
四探针测试法具有诸多优点。首先，四探针测试法能够进行更精确的测量，其关键在于通过金属涂层的电流为恒定电流，消除了布线线阻的影响。此外，电压表本身的输入阻抗(少则几百kΩ，多则10MΩ)相对于待测金属涂层的电阻非常大，使得流入到电压表的电流通常为nA甚至pA，因此测量电压就是样品的电压，极大的降低了接触电阻引起的测量误差。其次，四点探针仪还具有测试速度快、操作简便等优点，使得它在科研和工业生产中得到了广泛应用。
但该方法也有不足之处，实际使用中要求所使用的探针头的探针间距应相等，对探针的游移率要求严格。材料的几何尺寸与探针间距相比应满足半无穷大条件。如果上述条件不能满足，则要对电阻率的表观测量值进行修正，或者使用双电测四探针法。
2.2 双电测四探针法
双电测四探针测试仪测量原理通过采用四探针双位组合测量技术，将范德堡测量方法推广应用到直线四探针上。利用电流探针和电压探针的组合变换，进行两次电测量，其最后计算结果能自动消除由样品几何尺寸、边界效应以及探针不等距和机械游移等因素所引起的不利影响。因而在测试过程中，在满足基本条件下可以不考虑探针间距、样品尺寸及探针在样品表面上的位置等因素。这种动态地对以上不利因素的自动修正，显著降低了其对测试结果的影响，从而提高了测量结果的准确度。
图3：双电测四探针法
如图3所示，双电测四探针法主要包括Perloff法和Rymaszewski法。Rymaszewski法适用于无穷大薄层样品，此时不受探针距离和游移的影响，测量得到的薄层电阻为[3]：
只有当四探针在样品的中央区，且矩形长度能容纳四根探针时不需边缘效应修正。
3. 使用方法
使用四点探针仪进行金属涂层方阻测试时：
1）首先将被测材料放置在测试台上，确保材料表面平整、无污垢；
2）将四个探针轻置在材料表面上，确保探针与材料形成良好接触；
3）开启仪器，设置测试参数，如电流大小、测试时间等。仪器将自动施加电流并测量电位差，最终计算出涂层的方阻。在测试过程中，需要注意保持环境稳定，避免外部因素对测试结果的影响。
此外，为了确保测试结果的准确性和仪器的长期稳定性，还需要定期对四点探针仪进行校准和维护。这包括检查探针的磨损情况、清洁测试台、更新软件等。
综上所述，四点探针仪凭借其独特的结构和测试原理，在金属涂层方阻测试中发挥着重要作用。它不仅能够提供准确、可靠的测试结果，还具有操作简便、测试速度快等优点。
参考资料：
[1] Chelly, Avraham, et al. "Broad review of four-point probe correction factors: Enhanced analytical model using advanced numerical and experimental cross-examination." Results in Physics (2023): 106445.
[2]易培云. 无极板式质子交换膜燃料电池结构设计与制造工艺研究[D].上海交通大学,2015.
[3]王伟. 四探针相关问题的研究[D].河北工业大学,2008.
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